TP Chimie. N° 02

Extraction. 

Correction.

 

   

 

Programme 2010 :

Programme 2010 : Physique et Chimie

 

But : expérimenter quelques techniques d’extraction.

 

Matériel :

élèves : 

6 tubes à essais - 6 bouchons – solution de sulfate de cuivre – huile – heptane –

dichlorométhane (ou chlorure de méthylène)

Prof :

1 ampoule à décanter – 1 éprouvette graduée – 2 béchers – du papier sulfurisé –

essence de lavande – eau distillée – solution de chlorure  de sodium à 40 g / L –

un montage pour l’hydrodistillation.

 

I - Extraction par un solvant.
1)- Miscibilité.
2)- Application.
II - Hydrodistillation.

1)- Principe.

2)- Mode opératoire.

3)- Observations et schémas.

4)- Séparation des produits.

I- Extraction par un solvant.

1)- Miscibilité :

a)- Mode opératoire :

b)- Observations : 

Cliquer sur l'image pour l'agrandir

c)- Conclusion : La nature du liquide qui surnage dépend-elle des volumes utilisés ? De la nature des deux liquides ?  

-  La nature du liquide qui surnage ne dépend pas des volumes de solutions utilisées.

La disposition des deux liquides dépend de la nature des deux liquides.

-  Lorsque l'on agite, il se produit une émulsion.

- Après décantation, on retrouve les deux liquides dans les mêmes positions.

-  L'huile et la solution aqueuse de sulfate de cuivre II sont des liquides non miscibles.

L'huile est moins dense que la solution aqueuse de sulfate de cuivre II.

-  Il en est de même pour l'heptane et la solution aqueuse de sulfate de cuivre II.

-  La solution de dichlorométhane est plus dense que la solution aqueuse de sulfate de cuivre II.

De plus les deux solutions sont non miscibles. 

2)- Application :

ManipulationVerser 2 mL de solution de diiode dans un tube à essais, ajouter délicatement 2 mL d’heptane. Observer, puis agiter.

RédigerDécrire le phénomène observé et conclure.  

Cliquer sur l'image pour l'agrandir

-  Avant agitation : 

- On verse la solution d'heptane (solution incolore) délicatement.

- On remarque que la solution aqueuse de diiode (jaune orangée) et la solution d'heptane (incolore) sont non miscibles.

- L'heptane est moins dense que la solution aqueuse de diiode (lugol), il se situe au-dessus.

-  Après agitation, l'heptane prend une coloration violette et la solution aqueuse de diiode prend une teinte jaune clair.

-  Interprétation :

Le diiode est plus soluble dans l'heptane que dans l'eau.

Lors de l'agitation, il passe de la phase aqueuse (solution aqueuse de diiode) à la phase organique (solution d'heptane).

-  On a réalisé une extraction par un solvant (ici l'heptane).

 

II- Hydrodistillation.

 

1)- Principe.  

-    Cette technique, basée sur la non-miscibilité de certains liquides, utilise le fait qu’en phase gazeuse, toutes les espèces sont miscibles.

-    Les molécules organiques composant l’essence de lavande sont entraînées avec la vapeur d’eau.

-    L’ensemble est condensé puis récupéré dans une éprouvette graduée.

2)- Mode opératoire.

ManipulationIntroduire 30 g de fleur de lavande dans un ballon à fond rond (250 mL). Ajouter 100 mL d’eau distillée environ.

-  Réaliser le montage, adapter le réfrigérant et porter le mélange à l’ébullition.

-  Maintenir le chauffage jusqu’à obtention de 60 mL de distillat.

3)- Observations et schéma :  

1 : Chauffe-ballon.
2 : Mélange réactionnel.
3 : Thermomètre.
4 : Réfrigérant à eau.
5 : arrivée et sortie de l'eau.
6 : Eprouvette.
7 : Fleur de lavande.
 8 : Distillat (essence de lavande)

 

vidéo

 

Rédiger Faire un schéma légendé et détaillé du montage.

-    décrire succinctement l’expérience.

-    Indiquer les différentes observations faites au cours de l’expérience.  

-     Qu’observe-t-on dans l’éprouvette graduée ?  

-     Proposer une méthode de séparation des deux produits.  

-     On utilise une ampoule à décanter pour séparer les deux phases :

-     La phase aqueuse et la phase organique (essence de lavande).

 

4)- Séparation des produits :  

-  Dans l’éprouvette graduée se trouvent de l’eau et de l’essence de lavande qui est principalement constituée d’acétate de linalyle.

-  On va utiliser le fait que l’acétate de linalyle (produit que l’on veut extraire) est très peu soluble dans l’eau salée.

ManipulationMode opératoire :

-    Verser le contenu de l’éprouvette dans une ampoule à décanter.

-   Ajouter environ 10 mL d’eau salée. Agiter, laisser décanter. 

-    Récupérer la phase supérieure en la dissolvant dans du dichlorométhane (solvant organique). 

-    On conserve cette solution pour la prochaine séance de travaux pratiques.

 (TP chimie N° 3 Chromatographie)

Rédiger Faire les schémas légendés des diverses manipulations réalisées en indiquant le matériel utilisé.

 

Additif :

 Voici une partie de la fiche technique de l’essence de lavande produite par la

GAEC LES Grandes marges Valensole.

-     Désignation : Lavande (Maillette)

-     Chromatogramme : Proportion relative des principaux constituants (%).

 

limonène

0,2

octanone-3

0,81

terpinène - 4 - ol

4,57

eucalyptol

0,62

camphre

0,21

bornéol

0,58

cis-béta-ocimène

5,43

linalol

27,69

acétate de lavandulyle

3,97

trans-béta-ocimène

3,09

acétate de linalyle

34,84

lavandulol

0,85

alpha - terpinéol

0,42

 

 

Principaux constituants

%

On peut réaliser un histogramme

à l’aide d’un tableur (Excel).

On peut facilement remarquer,

grâce au graphique obtenu

que le constituant le plus abondant

est l’acétate de linalyle,

puis le linalol, etc.…..

 

limonène

0,2

eucalyptol

0,62

cis-béta-ocimène

5,43

trans-béta-ocimène

3,09

octanone-3

0,81

camphre

0,21

linalol

27,69

acétate de linalyle

34,84

terpinène - 4 - ol

4,57

bornéol

0,58

acétate de lavandulyle

3,97

lavandulol

0,85

alpha - terpinéol

0,43

Autres

16,71