TP Chimie. N° 03

La Chromatographie :

correction.

 

   

Construction et résultats

 

Programme 2010 :

Programme 2010 : Physique et Chimie

 Matériel et Produits :

 élèves :         

-   papier pour chromatographie – bécher – verre de montre – pince à épiler.

-   Colorants : bleu patenté (E 131), jaune (E102), vert.

-   Éthanol, solution aqueuse de chlorure de sodium (40 g /L)

 prof :

-   eugénol, essence de clou de girofle, mélange toluène / éthanol à 95 ° (94 / 6), lampe U.V.

-   Acétate de linalyle, linalol, dichlorométhane, essence de lavande.

 

I - Principe de la chromatographie.
1) La phase stationnaire.
2) La phase mobile ou éluant.

3)- Vitesse de déplacement ou rapport frontal Rf.

II - Technique de la chromatogaphie sur couche mince ; C.C.M.

1)- Introduction.

2)- Mode opératoire.

III - Chromatographie des colorants.

1)- Préparation de l'éluant.

2)- Préparation du support.

3)- Révélation.

4)- Exploitation.

IV - Caractérisation d'un produit par chromatographie.

1)- Préparation de l'éluant.

2)- Préparation du support.

3)- Révélation.

4)- Conclusion.

V - Conclusion générale.

I-  Principe de la chromatographie.

-    La chromatographie permet de séparer les espèces chimiques présentes dans un mélange homogène. 

-    Elle est basée sur la différence de solubilité d’une substance dans deux phases non miscibles :

-    la phase stationnaire (ou fixe) et la phase mobile. 

Au Lycée, on utilise la chromatographie sur couche mince : C.C.M.

 1)- La phase stationnaire.

-     Dans la chromatographie sur papier, la phase fixe est constituée par de la cellulose ou par une fine couche de silice hydratée. 

-     Ce « papier » sert de support à la phase mobile.  

2)- La phase mobile ou éluant.

-     C’est un solvant dans lequel les constituants du mélange sont plus ou moins solubles. 

-     L’éluant migre le long de la phase fixe par capillarité en entraînant plus ou moins fortement les constituants d’un mélange à analyser. 

-     C’est le phénomène d’élution.

-     Remarque :

-     L’éluant ne doit pas réagir avec les constituants à analyser. 

-     Il est choisi en fonction de son attitude à dissoudre différemment les constituants du mélange à analyser.

3)- Vitesse de déplacement ou rapport frontal R f.

-     La séparation des composants, entraînés par la phase mobile résulte de leur différence de solubilité entre les deux phases. 

-     Les composés dissous déposés se fixent sur la phase fixe pour s’en arracher et monter avec la phase mobile. 

-     Chaque constituant du mélange se déplace avec sa propre vitesse derrière le front du solvant. 

-     Une fois la migration terminée, on détermine pour chaque constituant, la vitesse de déplacement  ou le rapport frontal R f.  

    R f     =  

Distance parcourue par le constituant (milieu de la tache)


Distance parcourue par le front du solvant

II- Technique de la chromatographie sur couche mince (C.C.M).

1)- Introduction.

-     La phase fixe :

-     On travaille avec plus de finesse en utilisant une phase fixe élaborée : 

-     Il s’agit d’un absorbant en poudre (alumine, silice, …) déposé dans un gel en couche fine sur un support (plaque d’aluminium, verre, film plastique, …).

-     La phase mobile :

-     C’est toujours un éluant liquide choisi en fonction de l’absorbant et des composés à séparer.

2)- Mode opératoire :

a)-  La plaque pour chromatographie :

-     Pendre une plaque pour chromatographie 5 cm x 3 cm (environ). Ne pas toucher avec les doigts.

-     Tracer délicatement au crayon de papier un trait léger à 1 cm du bas de la feuille.

-     Déposer les gouttes de substance à analyser sur le trait à l’aide de piques en bois. 

-     Chaque dépôt doit être espacé d’un cm au moins.

-     Repérer en haut de la feuille la position et la nature des différents dépôts.

b)-  L’éluant :

-     Il est placé dans un bécher de 100 mL.

-     La hauteur de l’éluant dans le bécher doit être faible afin de ne pas immerger les différents dépôts.

-     Couvrir le bécher d’un verre de montre afin de saturer l’intérieur du bécher en vapeur d’éluant.

c)-  Réalisation de la chromatographie :

-     On place la plaque côté trait de crayon vers le bas dans le bécher et on recouvre du verre de montre.

-     Laisser monter l’éluant jusqu’à 1 cm du haut de la plaque environ.

-     Sortir la plaque délicatement et la laisser sécher.

d)-  Révélation :

-     Elle peut se faire à la lumière naturelle ou sous éclairage U.V.

Tracé

Dépôts

III- Chromatographie des colorants.

1)- Préparation de l’éluant.

ManipulationPrendre un bécher de 100 mL et verser 1 mL d’éthanol et 5 mL d’une solution aqueuse de chlorure de sodium à 40 g / L. 

-     Couvrir le bécher avec le verre de montre.

2)- Préparation du support.

ManipulationPrendre une plaque pour chromatographie de 5 cm x 3 cm.

-     Tracer  délicatement un trait léger au crayon de papier à 1 cm du bas de la feuille.

-     Repérer trois points équidistants sur ce trait.

-     Déposer à l’aide d’une pique en bois, une petite goutte de colorant jaune J, une petite goutte de colorant bleu B et une petite goutte de colorant vert V.

-     Noter en haut de la feuille la position et la nature des différents dépôts.

Étape 1 :

Étape 2

Étape 3

 

-   Les différentes étapes de la manipulation :

Cliquer sur l'image pour l'agrandir.

3)- La révélation.

-     La hauteur de l’éluant dans le bécher doit être faible afin de ne pas immerger les différents dépôts.

  ManipulationPlacer la plaque dans le bécher et recouvrir du verre de montre.

-  Laisser évoluer l’ensemble jusqu’à ce que l’éluant arrive à

1 cm du haut de la plaque environ.

-  Sortir la plaque et laisser sécher.

4)- Exploitation.

ManipulationRepérer avec un crayon de papier la position finale de l’éluant.

RédigerObservations. remarques. Conclusions.

RédigerCalculer le rapport frontal Rf pour chaque constituant.

animation :

 

-    Première photo :

-    Deuxième photo :

Cliquer sur l'image pour l'agrandir.

-    Dans le cas présent, le front de l'éluant monte le long du papier, mais n'a pas encore atteint les différentes taches.

-    Troisième photo :

Cliquer sur l'image pour l'agrandir.

-    Le frond de l'éluant à atteint les différentes taches.

-    L' éluant entraîne le déplacement des différentes taches à des vitesses dirréentes.

-    On remarque que la tache jaune se déplace plus vite que la tache bleue.

-    D'autre part, on remarque que la tache verte, on une tache une tache bleue et une tache verte.

-    Quatrième photo :

Cliquer sur l'image pour l'agrandir.

IV- Caractérisation d’un produit par chromatographie.

 L’objectif est de déterminer les substances contenues dans l’essence de lavande obtenue lors du TP chimie N° 2.

1)- Préparation de l’éluant.

-     C’est un mélange de toluène et d’éthanol à 95 ° dans les proportions volumiques 94 / 6.

2)- Préparation du support.

ManipulationPrendre une plaque pour chromatographie de 5 cm x 3 cm.

-   Tracer  délicatement un trait léger au crayon de papier à 1 cm du bas de la feuille.

-   Repérer trois points équidistants sur ce trait.

-   Déposer à l’aide d’une pique en bois, une petite goutte d’essence de lavande E, une petite goutte de linalol L, une petite goutte d’acétate de linalyle A.

-   Noter en haut de la feuille la position et la nature des différents dépôts.

3)- La révélation.

ManipulationPlacer la plaque dans le bécher et recouvrir du verre de montre.

-   Laisser évoluer l’ensemble jusqu’à ce que l’éluant arrive à 1 cm du haut de la plaque environ.

-   Sortir la plaque et laisser sécher.

-   Placer la plaque sous une lampe U.V et entourer avec un crayon de papier les différentes taches obtenues.

4)- Conclusion.

RédigerDe quelle(s) espèce(s) chimique(s) est constituée l’essence de lavande ?

RédigerCalculer le rapport frontal Rf pour chaque constituant.

V- Conclusion.

RédigerQu’est-ce que la chromatographie ? à quoi sert-elle ?

-La chromatographie permet la séparation des constituants d’un mélange. 

-Pour un éluant et un support donnés, une espèce chimique migre de la même façon qu’elle soit pure ou dans un mélange.

-Une espèce chimique très soluble dans l’éluant migre beaucoup plus vite qu’une substance peu soluble.

-Les espèces chimiques étant entraînées à des vitesses différentes peuvent être séparées.


-La chromatographie est aussi une technique d’analyse.

-  Elle permet d’identifier les espèces chimiques présentes dans un mélange.

-Des espèces chimiques identiques migrent à des hauteurs identiques sur une même plaque de chromatographie.